恒远整理：检测柠檬酸氢二铵的方法

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    恒远整理：检测柠檬酸氢二铵的方法。
    化学试剂柠檬酸氢二铵代替 HGB 3294—60，本试剂为白色粉末，易溶于水。
    分子式：C6H14O7N2
    分子量:226.18(按1979年原子量)

技术要求
    1、C6H14O7N2含量不少于：
    分析纯：99.0%；
    化学纯：98.0%。
    2、杂质zui高含量（指标以百分含量计）：


试验方法
    测定中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品按GB 601—77《标准溶液制备方法》、GB 602—77《杂质标准溶液制备方法》、GB 603—77《制剂及制品制备方法》之规定制备。
    1、C6H14O7N2含量测定：称取1g样品，称准至0.0002g。溶于40ml不含二氧化碳的水中，加10ml中性甲醛，2滴1%酚酞指示液，用0.5N氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色。
C6H14O7N2的百分含量（X）按下式计算：


    2、杂质测定：样品须称准至0.01g。
    ①澄清度试验：称取20g样品，溶于100ml水中，其浊度不得大于澄清度标准（参照HG 3—1168—78《澄清度标准的制备及测定方法》）：
分析纯：4号；
化学纯：6号。
    ②水不溶物：将测定澄清度试验的溶液，在水浴上保温1h，用恒重的4号玻璃埚过滤，以热水洗涤滤渣至洗液无铵离子反应，于105～110℃烘至恒重，滤渣重量不得大于：
分析纯：1.0mg；
化学纯：2.0mg。
    ③灼烧残渣：称取10g样品，置于恒重的坩埚中，加热炭化，冷却。加1ml硫酸，加热至硫酸蒸气逸尽，于800℃灼烧至恒重。残渣重量不得大于：
分析纯：3.0mg；
化学纯：6.0mg。
    3、氯化物：量取10ml溶液I，用5N硝酸中和，稀释至25ml，加2ml5N硝酸，1ml0.1N硝酸银，摇匀，放置10min。所呈浊度不得大于标准。
    标准是取下列数量的氯化物杂质标准液：
    分析纯：0.01mgC1；
    化学纯：0.02mgC1。
    与中和后的样品溶液同时同样处理。
注：溶液I的制备——称取5g样品，置于黄金皿（或铂皿）中，加5ml5%无水碳酸钠溶液，在水浴上蒸干，加热炭化，逐渐升温至700℃并灼烧至白。如残渣不变白，加少量水润湿，在水浴上蒸干，如此操作至残渣*变白，冷却。残渣加水溶解，过滤，洗涤，合并滤液及洗液，稀释至50ml。
    4、硫化合物：量取5ml溶液I，加1ml过氧化氢，煮沸至过氧化氢分解，用3N盐酸中和，稀释至10ml，加5ml95%乙醇、1ml3N盐酸，在不断振摇下滴加3ml25%氯化钡溶液，稀释至25ml，摇匀，放置10min。所呈浊度不得大于标准。
    标准是取下列数量的硫酸盐杂质标准液：
    分析纯：0.025mgSO4；
    化学纯：0.050mgSO4。
    与5ml样品溶液I同时同样处理。
    5、磷化合物：量取5ml溶液I，加10ml水、2滴30%过氧化氢，加热至沸，在水浴上蒸干，冷却。残渣加水溶解，稀释至10ml，加2滴饱和2，4-二硝基酚指示液，用4N硫酸中和至黄色消失，稀释至20ml。加 6ml4N硫酸，冷却。加4ml10%钼酸铵溶液，摇匀，放置10min。加4ml10%酒石酸溶液，3N盐酸，2ml1%抗坏血酸溶液，稀释至40ml，滴加0.4ml新制备的0.5%氯化亚锡溶液，稀释至50ml，摇匀。所呈黄色不得深于标准。
    标准是取下列数量的磷酸盐杂质标准液：
    分析纯：0.010mgPO4；
    化学纯：0.025mgPO4。
    与5ml样品溶液I同时同样处理。
    6、草酸盐：称取5g样品，溶于25ml水中（必要时过滤），加3ml乙酸、10ml95%乙醇，将溶液分成两等份。1份加1ml10%乙酸钙溶液，摇匀，放置1h。两者之透明度应无区别。
    7、钙：原子吸收分光光度法。
    仪器条件：
    光源：钙空心阴极灯；
    波长：422.7nm；
    火焰：乙炔-空气。
    测定方法：称取10g样品，溶于水，稀释至100ml。取20ml，共四份。按HG 3—1013—76《原子吸收分光光度法通则》第二章第2条第（2）款之规定测定。
    8、铁：称取1g 样品，溶于水，稀释至25ml。加1ml盐酸、30mg过硫酸铵及2ml25%硫氰酸铵溶液，用10ml正丁酯萃取，有机层所呈红色不得深于标准。
    标准是取下列数量的铁杂质标准液：
    分析纯：0.005mgFe；
    化学纯：0.020mgFe。
    与样品同时同样处理。
    9、重金属：称取4g样品，溶于水，用10%氢氧化钠溶液中和（约6ml），并过量2ml，稀释至40ml。取30ml，稀释至45ml，加1ml20%酒石酸钾钠溶液，2ml5%硫代乙酰胺溶液钼酸铵溶液及2ml10%氢氧化钠溶液，摇匀，放置10min。所呈暗色不得深于标准。
    标准是取剩余的10ml样品溶液及下列数量的铅杂质标准液：
    分析纯：0.01mgPb；
    化学纯：0.02mgPb。
    稀释至45ml，与同体积样品溶液同时同样处理。
检验规则
    按GB 619－77《取样及验收规则》之规定进行取样及验收。
包装及标志
    1、包装
    按HG 3—119—64《化学试剂包装及标志》之规定。
    内包装形式：G—2、Gz—2、G—3、Gz—3；
    外包装形式：I—1、Ⅱ；
    包装单位：第4、5类。
    2、标志
    按HG 3—119—64之规定。
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