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溴丙胺太林鉴别

  • 发布日期:2012-03-05      浏览次数:1651
    • 溴丙胺太林性状

       本品为白色或类白色的结晶性粉末;无臭,味极苦;微有引湿性。

        本品在水、乙醇或氯仿中极易溶解。   熔点 本品的熔点(附录Ⅵ C)为157 ~164 ℃,熔融时同时分解。

      鉴别

       (1) 取本品约0.2g,加水5ml 溶解后,加氢氧化钠试液10ml,煮沸2 分钟,放冷,加稀盐酸5ml,即析出沉淀,滤过;沉淀用水洗涤,再用稀乙醇重结晶后,在105 ℃干燥1 小时,依法测定(附录Ⅵ C),熔点为213 ~219 ℃,熔融时同时分解。

       (2) 取上述结晶约10mg,加硫酸 5ml,即显亮黄色或橙黄色,并显微绿色荧光。   

       (3) 取本品,加乙醇制成每1ml 中含50μg 的溶液,照分光光度法(附录Ⅳ A)测定,在247nm与282nm 的波长处有zui大吸收,在247nm 波长处的吸收度约为0.61。   

       (4) 本品的水溶液显溴化物的鉴别反应(附录Ⅲ)。

      检查

      有关物质 取本品,加氯仿制成每1ml 中含40mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,加氯仿稀释成每1ml 中含0.20mg的溶液,作为对照溶液。照薄层色谱法(附录Ⅴ B)试验,吸取上述两种溶液各10μl ,分别点于同一硅胶G薄层板上,以二氯乙烷-甲醇-水-无水甲酸(56:24:1:1) 为展开剂,展开后,晾干,置紫外光灯(254nm) 下检视。供试品溶液如显其他斑点,与对照溶液的主斑点比较,不得更深。 干燥失重 取本品,在105 ℃干燥至恒重,减失重量不得过1.0 %(附录Ⅷ L)。炽灼残渣 不得过0.1 %(附录Ⅷ N)。

      含量测定

      取本品约0.3g,精密称定,加冰醋酸10ml与醋酸汞试液5ml ,溶解后,加结晶紫指示液1 滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,至溶液显蓝绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于 44.84mg的C23H30BrNO3 。

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